異噻唑啉酮類殺菌劑是一類新型的高效廣譜防腐殺菌劑，由于其用量小，與各種乳化劑、表面活性劑及蛋白質成分配伍性好，因此廣泛用于化妝品、膠黏劑、制漿造紙等行業防腐殺菌。其中，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并異噻啉-3-酮（BIT）是工業上常用的防腐劑。

另一方面，異噻唑啉酮類化合物除對皮膚有致敏反應，會出現眼睛、皮膚接觸發生過敏或皮炎等癥狀外，還可致皮膚灼傷或哮喘，其中，CMI和MI是致敏性最強的異噻唑啉酮類衍生物，首次接觸即可致敏，屬強變應原。因此在使用過程中的用量有嚴格標準，我國和歐盟化妝品法規對MI和CMI的限量均分別為0.01％ 和0.0015％。對于這類化合物常見的檢測有氧化還原法，高效液相色譜法。

本文對水處理劑中異噻唑啉酮衍生物采用氧化還原法測定進行簡單介紹。水處理劑異噻唑啉酮衍生物主要包含兩種成分2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮（CMI）。可分為兩類，Ⅰ類活性物含量14.0%-15.0%，可用作殺生劑，也可用于制備低生物含量的產品；Ⅱ類活性物含量≥2.0%，用作殺生劑。

一、原理

異噻唑啉酮衍生物與亞硫酸氫鈉定量反應，過量的亞硫酸氫鈉與碘反應。用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。

反應式如下：

二、試劑

1、亞硫酸氫鈉：約0.5mol/L，稱取g亞硫酸氫鈉，溶于ml水中。此溶液有效期天。

2、碘溶液：0.1mol/L—0.12mol/L。

3、硫代硫酸鈉標準滴定液：0.1mol/L。

4、淀粉指示劑：10g/L。

三、試驗步驟

用減量法稱取約1gⅠ類試樣或約7gⅡ類試樣，精確至0.2mg。置于預先加有30ml水的250ml碘量瓶中，搖勻。加入10.00ml亞硫酸氫鈉溶液，放置60min。

用移液管量取50.00ml的碘溶液，置于上述碘量瓶中，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液滴定。溶液呈淺黃色時，加入2ml淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失即為終點。同時進行空白試驗。

注：試驗溫度為25℃±2℃，溫度過低或過高對試驗結果又一定影響。

四、數據處理

活性物含量以質量分數w₂計，數值以%表示，按下式計算：

式中：

V——滴定試液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

V₀——空白試驗消耗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，ml；

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的試劑濃度準確數值，mol/L；

M——異噻唑啉酮衍生物的平均摩爾質量，按CMI/MI=3/1，g/mol；

m——試料的質量數值，g。

五、總結

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值，Ⅰ類產品不大于0.1%，Ⅱ類產品不大于0.02%。