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化妝品中禁限用成分檢測方法研究

發布時間： 2017-2-21 16:14:41 發布人：柘大飛秒檢測

人們物質生活水平的不斷提高，化妝品已經從一種護膚保養的奢侈品變成了必需品，其安全性已經日益成為消費者關注的問題。近年來在化妝品禁限用物質檢測方面的研究進展如下；

1、激素檢測

在化妝品生產過程中，一些廠商未來追求快速的特定的功效，在化妝品添加了一些禁限用成分。我國《化妝品衛生規范》(2007年版)明令禁止化妝品添加性激素類成分。
涂得助建立了一種激發-發射矩陣熒光與以交替歸一加權殘差算法為基礎的二階校正方法相結合，能快速測定化妝品中雌二醇的含量。結果顯示，配制20個樣品，濃度范圍是0.053-0.795μg/ml，激發波長范圍200-310nm，間隔3nm取一個數據；發射波長范圍270-400nm，間隔3nm取一個數據；狹縫寬度5.0/5.0nm；掃描速度2400nm/min。該方法的品質因子包括靈敏度(SEN)、選擇性(SEL)、檢測下限(LOD)及統計參數預測殘差均方根(RMSEP)，檢測下限達到了ng級，雌二醇在0.133-0.530μg/ml范圍內線性關系良好。王珊等建立了化妝品中5種禁限用性激素的高效液相色譜檢測方法，采用Kromasil100-5 C18色譜柱，流動相為乙腈：水=65：35的混合溶液，等梯度洗脫，檢測波長為242nm和290nm，柱溫30℃，流速為1.0ml/min，以保留時間定性、外標法定量。結果：在上述條件下，5種激素、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕、乙酸甲羥孕酮、丙酸睪丸酮和炔諾孕酮在0.1-10.0μg/ml范圍內與其相應的峰面積呈良好的線性關系，檢出限在0.552-1.01mg/kg之間，回收率為90.2%-110.%，相對標準偏差小于10%(n=9)。結果表明該方法可作為化妝品中非法添加激素的常規分析方法。

2、防腐劑檢測
化妝品極易滋生微生物，為保證化妝品的長期保存，商家常在其中擅自超量加入防腐劑，大量的防腐劑會對人體產生刺激，引起接觸性皮炎。
朱會卷等建立了測定化妝品中氯苯甘醚的高效液相色譜分析方法，采用C18色譜柱(250mm×４.6mm，5μm)和二極管陣列檢測器，流動相為甲醇：水=55：45，檢測波長為280nm，柱溫25℃，流速1.0ml/min，以保留時間定性、外標法定量。結果氯苯甘醚在1-500mg/L范圍內與其相應的峰面積呈良好的線性關系，檢出限為3ng，回收率為99%-103.%，相對標準偏差小于1.2%(n=6)。田富饒等建立了測定化妝品中水楊酸、苯甲酸和山梨酸3種防腐劑的高效液相色譜分析方法，采用XDB-C18色譜柱，流動相為醋酸鈉-醋酸緩沖溶液：乙腈=80：20，檢測波長為240nm，柱溫30℃，流速2.0ml/min。結果：水楊酸在0-100mg/L范圍、苯甲酸和山梨酸在0-200mg/L范圍內與其相應的峰面積呈良好的線性關系，水楊酸、苯甲酸和山梨酸的回收率良好，相對標準偏差均小于2%(n=6)。

3、防曬劑檢測
近年來，有關防曬劑成分引發的過敏性、刺激性、光毒性反應等事件的報道屢見不鮮。我國《化妝品衛生規范》(2007年版)規定，允許限量添加的防曬劑有28種，但只對其中15種防曬劑的檢測方法做了規定。
郭長虹等采用固相萃取/高效液相色譜法同時測定化妝品中13種防曬劑，使用色譜柱為DIMA Diamonsil C18柱，流動相選擇甲醇(A)和0.5%(V/V)甲酸水溶液(B)，按梯度洗脫，紫外檢測波長切換程序：在0-8.00min波長為311nm，8.00-10.00min波長為254nm，10.01-30.00min波長為311nm；柱溫：25℃，外標法定量。結果：各組分在0.5-1000mg/L范圍內與其相應的峰面積呈良好線性關系，平均回收率為84.96%-108.62%，相對標準偏差(n=6)為1.39%-7.65%。謝瓊玉等采用高效液相色譜法同時測定化妝品中15種防曬劑，使用色譜柱為Accurasil C18柱，流動相為甲醇-四氫呋喃-水(冰醋酸調pH至2.60)，梯度洗脫，檢測波長為311nm，柱溫25℃，流速1.0ml/min。結果：15種防曬劑線性關系良好，回收率為97.5%-113.7%，相對標準偏差均小于2%(n=9)。

4、抗菌類藥物檢測
去痘化妝品中，部分廠商為追求產品短期功效，非法添加各種抗生素，如克林霉素、甲硝唑等均為我國《化妝品衛生規范》(2007年版)規定的禁用成分，長期使用會誘發菌群失調，引起接觸性皮炎，甚至會導致嚴重的內臟損傷，危及生命。龐學斌等建立了測定祛痘類化妝品中違禁添加克林霉素的HPLC-DAD和LC-MS分析方法。HPLC-DAD：采用Kromasil C18色譜柱，流動相為乙醇：磷酸二氫鉀溶液=45：55，檢測波長為210nm，柱溫35℃；LC-MS：色譜柱為EC-C18柱，流動相為0.1%乙酸：乙腈=60：40，流速0.2ml/min，柱溫25℃。結果：克林霉素在0.01-2mg/ml濃度范圍內線性關系良好，試驗用樣品低、中、高濃度平均加樣回收率分別為96.2%、98.5%和99.1%，RSD均小于3.0%。朱路杰等建立了祛痘化妝品中2種抗生素(土霉素和四環素)及甲硝唑的高效液相色譜分析方法，采用ZORBAXSB-C18色譜柱，流動相為甲醇和0.002mol/L草酸，梯度洗脫，檢測波長為268nm，柱溫20℃，流速0.8ml/min。該方法在10-200μg/g范圍內與其相應的峰面積呈良好的線性關系，回收率為92.4%-97.8%。

5、增塑劑檢測
鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品，常作為增塑劑，因具有良好的潤滑性和延展性被普遍應用于個人護理用品，如指甲油、沐浴液等產品中。長期超量使用鄰苯二甲酸酯可導致細胞突變，最終致畸和致癌，因此，我國《化妝品衛生規范》(2007年版)中規定鄰苯二甲酸二丁酯等6種化合物為禁用物質，但并未收載相應的檢測方法。韓晶等建立了化妝品中21種塑化劑的氣相色譜-質譜連用分析方法，先對樣品采用鄰苯二甲酸酯凈化小柱進行凈化處理，采用甲基(5%苯基)聚硅氧烷為固定相的DB-5MS毛細管色譜柱，氮氣采用恒流模式，流速1.0ml/min，同位素內標法測定。結果：21種塑化劑在0.01-10μg/ml范圍內線性關系良好，平均加樣回收率為96.7%-102.5%(n=9)，RSD為1.0%-5.7%。張璇建立了化妝品中增塑劑的固相微萃取氣相色譜質譜法測定方法，以固相微萃取(SPME)作為前處理技術，通過實驗建立前處理方法，得到的液態化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的回收率范圍為70.19%-08.21%，重復實驗的相對標準偏差為2.15%-13.92%；霜狀化妝品中8種PAEs的回收率范圍在81.94%-122.12%之間，重復實驗的相對標準偏差在2.29%-16.01%之間。

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